Паспорт проекта

Название проекта

Лаборатория разделения и концентрирования в химической диагностике функциональных материалов и объектов окружающей среды

Руководители проекта

доктор химических наук  Федотов Петр Сергеевич 

Цели проекта

Развитие в НИТУ «МИСиС» новых высокоэффективных методов разделения микроэлементов, микро- и наночастиц с использованием сорбционных процессов и проточного фракционирования в поперечном силовом поле; разработка комбинированных методов химической диагностики функциональных дисперсных материалов и объектов окружающей среды; обеспечение эффективного использования приборной базы университета.


Задачи проекта

1. Развитие принципиально новой аналитической технологии, предложенной ведущим ученым – метода фракционирования нано-, субмикро-, и микрочастиц технологических и природных образцов в поперечном силовом поле во вращающейся спиральной колонке оригинальной конструкции  для их последующего элементного и вещественного анализа.

2. Исследование и разработка новых органических сорбентов для разделения и концентрирования благородных и редкоземельных дисперсных элементов-прекурсоров функциональных материалов.

3. Создание комбинированных химико-атомно-эмиссионных, химико-атомно- абсорбционных и химико-масс-спектральных методов неорганического анализа с улучшенными метрологическими характеристиками.

4. Разработка методик элементного и вещественного анализа мелкодисперсных частиц технологических образцов (в том числе порошковых функциональных материалов) и объектов окружающей среды (почвы, пыли и пепла) с использованием предложенных методов разделения и концентрирования.

Уникальность проекта

В руках научного коллектива имеются принципиально новые подходы и методы, позволяющие решить указанные выше задачи. К ним относятся – единый методологический подход  к анализу веществ и материалов, охватывающий все стадии  процесса, включая пробоподготовку, разделение, концентрирование, метрологическое обеспечение, обработку результатов, совместное использование взаимодополняющих методов; развитие нового высокоэффективного метода разделения микроэлементов, микро- и наночастиц, основанного на применении вращающихся  спиральных колонок; разработка новых органических сорбентов, специфичных для различных материалов на основе цветных, драгоценных и редких металлов; и, наконец, сочетание разработанных методов разделения с такими современными методами анализа как масс- спектрометрия, атомная спектроскопия, рентгеновский анализ и создание в результате этого сочетания комбинированных методов анализа с улучшенными метрологическими характеристиками.

Актуальность проекта

Химический анализ является неотъемлемой частью любого исследования, любой технологии в процессе создания всего многообразия неорганических материалов- черных, цветных, редких, драгоценных металлов, соединений, сплавов, различных композиций на их основе. Практически все методы анализа основаны на возникновении аналитического сигнала как специфической реакции вещества или материала на воздействие на исследуемый образец таких факторов как высокая температура, различные виды излучения – свет, рентгеновские лучи, потоки элементарных частиц, химические реакции и др. с последующим измерением аналитического сигнала. Этот принцип положен в основу создания сотен видов аналитических приборов – спектральных, масс-спектральных, ядерно- физических, рентгеновских, которые охватывают огромный круг задач элементного, вещественного, изотопного и молекулярного анализа веществ и материалов. Несмотря на изобилие современных приборов, высокий уровень информатизации и компьютеризации, достижение их потенциальных аналитических возможностей может быть реализовано только в сочетании с методами разделения и концентрирования. Принципиальной особенностью аналитических измерений является их существенная зависимость от химического состава пробы, сопутствующих компонентов и примесей. Поэтому для выделения аналитического сигнала в чистом виде используются все достижения аналитического приборостроения- повышение разрешающей способности, различные виды математической обработки и т.д. Создана даже целая научная дисциплина – хемометрика.

Однако, кардинальный путь очистки аналитического сигнала от посторонних влияний один – это разделение и концентрирование компонентов и примесей анализируемого вещества.

Методов разделения и концентрирования еще больше, чем методов анализа и аналитических приборов. Без этих методов современная аналитическая химия невозможна. И, тем не менее, непрерывно возникают ситуации, когда существующих методов разделения недостаточно – нужны новые подходы, новые методы и новые разработки.

Все многообразие методов разделения и концентрирования было обобщено в энциклопедической монографии Ю.А.Золотова и Н.М.Кузьмина «Концентрирование микроэлементов» (М.:Химия, 1982)  и многих других книгах и статьях. Казалось бы изучено все – концентрирование групповое и индивидуальное, удаление матрицы и выделение микроэлементов, экстракция, сорбция, осаждение и соосаждение, электрохимические методы, кристаллизация, флотация, хроматография и многие другие. Тем не менее, нерешенные проблемы остались, в том числе, и в рамках проблематики НИТУ «МИСиС». Эти проблемы необходимо решать в определенной временной последовательности. Данный проект посвящен первому этапу такой работы. Можно наметить четыре основных направления развития аналитических исследований в НИТУ «МИСиС» – модернизация методов анализа и приборной базы; совершенствование методов разделения и концентрирования с последующим сочетанием с модернизированными методами и приборами; разработка методологии комплексного применения методов анализа и разделения для контроля качества материалов металлургического производства и объектов окружающей среды; разработка единого методического подхода к метрологии и стандартизации химического анализа.

Как уже отмечалось, НИТУ «МИСиС» располагает большим арсеналом современных аналитических приборов, находящихся в составе различных кафедр, лабораторий научно- исследовательских центров, филиалов кафедр. Методическое и метрологическое сопровождение аналитических работ все отстает от уровня приборного оснащения.

На первом этапе программы совершенствования аналитический службы НИТУ МИСиС и ее методического обеспечения создана специализированная лаборатории разделения и концентрирования применительно к функциональным дисперсным материалам и объектам окружающей среды. Для выбора данных объектов имелись и имеются следующие основания. Мелкодисперсные вещества (порошки, взвеси, микро- и наночастицы) неразрывно связаны с современным металлургическим производством. Во-первых, они являются прекурсорами многих перспективных материалов – композитов, магнитов, полупроводников, высокочистых веществ, керамических материалов и др.; во-вторых, в большинстве случаев пробы для анализа от руд до готовой продукции готовят в мелкодисперсном виде; в-третьих, именно анализ пылей, различного рода частиц в окружающей среде – воде, почве, производственных выбросах и сточных водах металлургических производств  – представляет наибольшие сложности в экоанали-тических работах. И, наконец, создание наноиндустрии, с одной стороны, ускоряет научно- технический прогресс, а, с другой стороны, опасно для здоровья человека, и для исследования этой проблемы необходима разработка методов анализа наночастиц.

Новая лаборатория активно сотрудничает с кафедрой СиАК, кафедной порошковых материалов и функциональных покрытий и лабораторией «Неорганические наноматериалы» НИТУ «МИСиС». Полученные результаты обнадеживают и свидетельствуют о необходимости продолжения исследований в выбранных направлениях.

 

Оборудование

В ходе выполнения работ по проекту создана инфраструктура лаборатории, включающая основное и  вспомогательное аналитическое оборудование, оборудование для пробоподготовки, расходные материалы и стандартные образцы. С учетом задач, поставленных перед лабораторией, сделан критический анализ рынка оборудования и расходных материалов, проведены переговоры с производителями и поставщиками, представителями ряда российских и зарубежных компаний. Окончательный список приобретенного оборудования и основных расходных материалов включает:

·                 Масс-спектрометр Agilent 7900 ICP-MS

·                 Лазерный анализатор размеров частиц Shimadzu SALD-7500 nano

·                 Блок для системы проточного фракционирования частиц в поперечном силовом поле (планетарная центрифуга, оснащенная вращающейся разделительной колонкой)

·                 Спектрофотометр Genesys 10S UV-Vis

·                 Лабораторную микроволновую систему

·                 Насос перистальтический 120U/DV Watson-Marlow

·                          Ультразвуковую ванну Sonorex Digitec DT 52

·                 Систему очистки воды Millipure Simplycity

·                 Весы аналитические САРТОГОСМ МВ-210А

·                 Шкафы вытяжные ЛАБТЕХ  и комплект лабораторного оборудования

·                 Комплект одноэлементных и многоэлементных стандартных растворов для ICP-MS

·                 Фильтрационную ячейку Millipore Amicon Stirred Cell

·                 Комплект лабораторной посуды

·                 Химические реактивы

Лаборатория расположена в полностью отремонтированном помещении А-610 общей площадью 64 м2. Помещение А-610в площадью 26 м2 представляет собой офис для ведущего ученого и членов научного коллектива, в помещении А-610а площадью 13 м2 размещен уникальный комплекс оборудования, позволяющего фракционировать и исследовать нано-, субмикро-, и микрочастицы, в помещении А-610бплощадью 13 м2 установлен масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой новейшего поколения (может быть использован для анализа концентрированных солевых растворов – до 25% растворенного веществ, рабочий линейный диапазон концентраций составляет 11 порядков величины) в помещении А-610г площадью 23 м2 размещена химическая лаборатория.

Патенты

Дальнова О.А., Барановская В.Б., Еськина В.В.. Способ интенсификации сорбции благородных металлов с помощью нанодисперсного сорбента. Заявка на изобретение №2014149568.  Приоритет от 09.12.2014;

Дальнова О.А., Барановская В.Б., Филичкина В.А. Способ интенсификации сорбционного процесса селена, теллура и мышьяка. Заявка на изобретение №2014149567. Приоритет от 09.12.2014

Мероприятия научного коллектива

11 ноября 2014 г. в НИТУ «МИСиС» проведен Международный семинар «О создании и развитии в НИТУ «МИСиС» новой аналитической лаборатории разделения и концентрирования микроэлементов,  микро- и наночастиц».

Тематика:

}  концепция создания и развития в НИТУ «МИСиС» новой аналитической лаборатории разделения и концентрирования микроэлементов,  микро- и наночастиц под руководством ведущего ученого доктора химических наук Федотова П.С;

}  разделение и концентрирование микро- и наночастиц с применением вращающихся спиральных колонок;

}  сорбционные методы в разделении и концентрировании следов элементов;

}  управление рисками качества аналитических результатов и человеческие ошибки;

}  использование методов разделения и концентрирования в масс-спектрометрии с индуктивно - связанной плазмой;

}  новые аналитические возможности масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой Agilent Technologies;

}  разделение и концентрирование в комбинированных методах анализа; приборный и методический потенциал лаборатории.

Участники:

}  профессор И. Кусельман, ведущий специалист по метрологии аналитических измерений Национальной физической лаборатории Израиля

}  сотрудники лаборатории;

}  сотрудники и студенты кафедры Сертификации и аналитического контроля НИТУ «МИСиС»;

}  гости из институтов Российской академии наук и университетов;

}  представители российских и зарубежных компаний.

 

12 ноября 2014 г.) в НИТУ «МИСиС» организован Круглый стол «Деятельность международных организаций в области аналитической химии»

Мероприятие отражало уникальную ситуацию, когда вместе собрались и выступили видные ученые, представители России в крупных международных организациях по вопросам метрологии и аналитической химии. Вместе с ними выступил профессор И. Кусельман, который в течение ряда лет возглавлял CITAC и является  членом других международных организаций. Участники круглого стола, студенты и сотрудники получили из первых уст уникальную информацию о деятельности IUPAC, CITAC, EuCheMs, OIML, Euarchem, ILAC, об участии в них России, о перспективах международной деятельности в области диагностики материалов, химического анализа и метрологии аналитических работ.

Участники:

}  Профессор П.С. Федотов. dице-президент отделения «Химия и окружающая среда» Международного союза теоретической и прикладной химии (IUPAC);

}  Профессор И.И. Кусельман, Паст-президент международного комитета по прослеживаемости в аналитической химии (CITAC);

}  Член-корр. РАН профессор Ю.А. Карпов, член международного комитета по прослеживаемости в аналитической химии  (CITAC);

}  Член-корр. РАН профессор Б.Я, Спиваков, представитель РФ в Отделении аналитической химии Европейской ассоциации химических и молекулярных наук (EuCheMS);

}  Профессор Л.К. Исаев, вице-президент Метрологической академии, почетный член Международного комитета законодательной метрологии (OIML);

}  Д-р В.Б. Барановская, представитель РФ в Сообществе европейских химиков-аналитиков Eurachem;

}  Д-р И.В. Болдырев, член международной организации по аккредитации лабораторий (ILAC).

 

19 мая 20015 года лабораторией разделения и концентрирования в химической диагностике функциональных материалов и объектов окружающей среды при поддержке НИТУ «МИСиС» был проведен международный семинар на тему «Перспективные методы разделения и концентрирования нано/микрочастиц и растворимых компонентов технологических и природных образцов», на котором было рассказано об уникальных методах исследования и химического анализа природных и технологических образцов. Ведущие российские и зарубежные ученые обсудили возможности комбинированного применения новых методов разделения и химического анализа для детального изучения состава различных объектов (в том числе функциональных материалов, образцов окружающей среды, нефти и нефтепродуктов).

На семинаре выступили с докладами

·       Дидье Тиебо – профессор, президент Французской ассоциации методов разделения - Высшая школа промышленной физики и химии г. Парижа, Франция;

·       Гаэтан Леспес – профессор университета города По, Франция;

·       Петр Федотов – доктор химических наук, вице-президент отделения «Химия и окружающая среда» Международного союза теоретической и прикладной химии, заведующий лабораторией разделения и концентрирования в химической диагностике функциональных материалов и объектов окружающей среды НИТУ «МИСиС»;

·       Олег Шпигун – профессор МГУ им. М.В. Ломоносова, член-корреспондент РАН;

·       Татьяна Марютина – доктор химических наук, член отделения аналитической химии Международного союза теоретической и прикладной химии – ГЕОХИ РАН);

·       сотрудники компаний ЗАО «ШАГ» и СокТрейд, представляющих на российском рынке оборудование различных производителей для сверхкритической флюидной экстракции и проточного фракционирования в поперечном поле.

Участники и гости семинара посетили лабораторию разделения и концентрирования в химической диагностике функциональных материалов и объектов окружающей среды. С профессором Гаэтан Леспес были детально обсужден план сотрудничества и проведения совместных исследований на ближайшие годы.

 

Партнёрство и сотрудничество

Установлено тесное сотрудничество с рядом зарубежных научно-образовательных центров.

Университет По, Франция – совместные исследования по развитию гибридных аналитических методов на основе проточного фракционирования в поперечном силовом поле;

Брюнельский университет, Великобритания – совместные работы по проточному фракционированию во вращающихся спиральных колонках: оценка возможности масштабирования для наработки дисперсных материалов с узким размерным распределением частиц;

Высшая школа промышленной физики и химии г. Парижа, Франция – работы по развитию комбинированных и гибридных методов анализа природных образцов.

Международный союз теоретической и прикладной химии (ИЮПАК), Университет Витвотерсренд, ЮАР – обзорная работа по перспективным подходам к оценке потенциальной биологической доступности следов металлов/металлоидов в городской и комнатной пыли (в том числе в районах шахт).

 

Лаборатория проводит совместные работы  с рядом российских  научно-образовательных центров.

Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН – разработка теоретических основ метода проточного фракционирования нано/микрочастиц во вращающих спиральных колонках;   применение метода в анализе образцов окружающей среды;

Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, химический факультет – синтез и исследование свойств сорбционных функциональных материалов;

Государственный научно-исследовательский и проектный институт «Гиредмет» – исследование и разработка новых органических сорбентов для разделения и концентрирования благородных и редкоземельных дисперсных элементов – прекурсоров функциональных материалов; создание и совершенствование комбинированных химико-атомно-эмиссионных и химико-атомно-абсорбционных методов неорганического анализа с улучшенными метрологическими характеристиками;

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН – разработка  методов подготовки образцов дисперсных функциональных материалов в открытых и замкнутых системах;

Почвенный институт им. В.В. Докучаева РАН – исследование свойств и анализ антропогенно загрязненных почв.

 

Проведенные организационные мероприятия по созданию и развитию инфраструктуры лаборатории, сформированный коллектив ученых с высоким научным потенциалом и публикационной активностью, международные связи и востребованность лаборатории кафедрами и институтами НИТУ «МИСиС», четкий план развития исследований и ощутимый научные достижения являются серьезными предпосылками для дальнейшего успешного развития лаборатории.

- Разработан методологический подход к созданию новой лаборатории и определены ее функции в совершенствовании аналитических служб университета;

- приобретены и введены в эксплуатацию оборудование, расходные материалы и средства метрологического обеспечения работ – стандартные образцы;

- получила развитие принципиально новая аналитическая технология, предложенной ведущим ученым – метод фракционирования нано-, субмикро-, и микрочастиц технологических и природных образцов в поперечном силовом поле во вращающейся спиральной колонке (ВСК) оригинальной конструкции  для их последующего элементного и вещественного анализа;

- совместно с сотрудниками Брюнельского университета (Великобритания) впервые показана возможность масштабирования процесса частиц фракционирования в ВСК, то есть, перехода от аналитического разделения к препаративному;

- в сотрудничестве с кафедрой порошковых материалов и функциональных покрытий и лабораторией «Неорганические наноматериалы» НИТУ «МИСиС» активно ведутся работы по изучению возможности фракционирования полидисперсных смесей частиц функциональных материалов, перспективных для развития аддитивных технологий;

- предложен новый комплексный подход к оценке состава и свойств пыли (в том числе образцов, отобранных в зоне воздействия металлургических предприятий), показано, что изучение распределения элементов между различными по миграционной способности размерными фракциями природных образцов имеет большой потенциал для экоаналитических исследований;

- разработаны комплексообразующие сорбенты, отличающиеся высокой емкостью и селективностью по отношению к благородным металлам, а также технологической простотой и безопасностью их производства. Продукты синтеза предназначены для использования его в аналитических целях при анализе технологических образцов (в том числе порошковых функциональных материалов) и объектов окружающей среды (почвы, выбросов, пыли и пепла), а также может быть использовано в области гидрометаллургии, конкретно, для промышленного извлечения благородных металлов из растворов.

- организовано два международных семинара по направлению научного исследования.

1.     Fedotov P.S. Estimating the bioavailability of trace metals/metalloids and persistent organic substances in terrestrial environments: challenges and need for multidisciplinary approaches. Pure Appl. Chem. 2014. V. 86. P. 1085-1095.

  1. Fedotov P.S., Ermolin M.S., Karandashev V.K., Ladonin D.V. Characterization of size, morphology and elemental composition of nano-, submicron, and micron particles of street dust separated using field-flow fractionation in a rotating coiled column. Talanta. 2014.  V.130.  P. 1-7.
  2. Дальнова О.А., Дмитриева А.П., Карпов Ю.А. Определение Sb и Bi во вторичном сырье. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014.  V.80.  N 9.  P.19-22.
  3. Fedotov P.S., Ermolin M.S., Katasonova O.N. Field-flow fractionation of nano- and microparticles in rotating coiled columns  J. Chromatogr.  A.  2015.  V.1381.  P. 202-209.
  4. Turanov A. N., Karandashev V.K., Sharova E.V., Genkina G.R., Artyushin O.I. Bis(carbamoylmethylphosphine oxide) ligands fixed on the arene core via 1,2,3-triazole linkers: novel effective extractants for palladium, lanthanides and actinides. RSC Adv., 2015. 5. 27640-27648.
  5. Карпов Ю.А., Барановская В.Б. Аккредитация аналитических лабораторий (прошлое, настоящее, будущее) – ожидание и проблемы. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. № 1. С.7-11
  6. Карандашев В. К., Лейкин А. Ю., Хвостиков В. А., Куцева Н. К., Пирогова С.В. Анализ вод методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. № 5. С.5-18.
  7. Ermolin M.S., Fedotov P.S., Smirnov K.N., Katasonova O.N., Spivakov B.Ya., Shpigun O.A. Flow fractionation of microparticles in a rotationg coiled column for the preparation of sorption materials. J. Anal. Chem. 2015. V 70. N 10. (in press)
  8. Eskina V.V., Dalnova О.А., Baranovskaya V.B., Filichkina V.A. Sorption–atomic absorption (with continuous source of spectrum) analysis of the emission of toxic elements from waste incineration plants.  J. Anal. Chem. 2015. V 70. N 10. (in press)
  9. Shneider B.V.,  Alekseeva T.Yu., Karpov Yu.A. Application of atomic emission  spectrometry methods to the correction of results of gravimetrical determination of platinum and palladium in materials with complex composition.  J. Anal. Chem. 2015. V 70. N 10. (in press)
  10. Dalnova О.А., Karpov Yu.A. Determination of antimony and bismuth in technogenic raw materials. Inorganic materials. 2015 (in press)
  11. Карпов Ю.А., Барановская В.Б., Лолейт С.И., Беляев В.Н., Орлов В.В.Аналитический контроль вторичного металлсодержащего сырья. Цветные металлы. 2015 (в печати)
  12. Baranovskaya V.B., Karpov Yu.A. Consideration of a human factor in development of chemical analysis methods. Accredit. Qual.  Assur. 2015 (under revision)
  13. Karpov Yu.A., Baranovskaya V.B. High purity substances in the metrology of the quantitative chemical analysis. Accredit. Qual.  Assur. 2015 (under revision)

Состав лаборатории (23 сотрудника):

Зав. лабораторией  (ведущий ученый) – д.х.н. П.С. Федотов;

2 профессора, члена-корреспондента РАН – Ю.А. Карпов и Б.Я. Спиваков;

9 кандидатов наук (5 из них моложе 35 лет);

3 аспиранта;

3 студента;

4 инженера;

приглашенный ученый – проф. Илья Кусельман (Директор Национальной физической лаборатории Израиля).

 

Наши проекты

Последние комментарии



Яндекс.Метрика